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Meßergebnisse

Der CD-Effekt ist ein Effekt zweiter Ordnung, der nur mit sehr rauscharmen Systemen gemessen werden kann. Daher war es erforderlich einen sehr hohen Lichtfluß zu realisieren, der eine hohe statistische Sicherheit und somit ein sehr geringes Schrotrauschen (Elektronenrauschen) garantiert. Weiterhin wurde eine rauscharme Elektronik eingesetzt. Schließlich wurde ein spezielles Filterverfahren entwickelt, welches in den kurzen Meßzeiten, in denen keine ausreichende statistische Sicherheit erzielt werden kann, eine deutliche Signalverbesserung ermöglicht.

 

 

Demonstration der Wirkung des elektronischen Filterverfahrens bei der Messung von Campher-Sulfonsäure CSA in einer Lösung von 1 mMol; durch optische Modellierung errechneter Lichtweg in dem Spektrometer

 

Rauschmessungen bei verschiedenen Photoströmen durch Messung der Peak-zu-Peak-Schwankungen der Nullinie bei der Wellenlänge 254 nm mit und ohne mathematische Filterung.Die rote Kurve demonstriert die hohe Effektivität des Filterprozesses, die einer etwa zehnfachen Akkumulation entspricht; durch optische Modellierung errechneter Lichtweg durch die Küvette

Um auch bei größeren Absorptionen noch vernünftige Meßwerte zu erzielen ist es wichtig, daß das Gerät ein geringes Streulicht besitzt. Dieses ist durch das Polychromatorprinzip prinzipiell größer als bei monochromatischen Messungen. Die Bestimmung des Streulichtanteils erfolgt durch Standardlösungen, die eine Kantenfilterwirkung ergeben und somit den Lichtanteil in dem abgedunkelten Teil der PDA-Zeile darstellen.

Streulichtmessungen mit verschiedenen Lösungen: 10 % Kaliumchlorid (blau), 1% Kaliumjodid (rot) und 5 % Natriumnitrid (grün)

Messung der spektralen Auflösung mit Benzoldampf (rot) und einem Holmiumfilter (blau),
die etwa 3.5 nm beträgt.

Da mit dem Gerät die Absorption und das CD-Spektrum gleichzeitig gemessen werden können, erlaubt es auf einfache Weise den enantiomerischen Überschuß ee zu bestimmen. In einer Konzentrationsreihe wurde dafür zur Demonstration in gleichmäßigen Schritten das enantiomerische Verhältnis geändert, ohne die Gesamtkonzentration zu verändern. Das Ergebnis zeigt eine nahezu unveränderte Absorptionskurve und das sich in Schritten verändernde CD-Spektrum.

Konzentrationsreihe mit gleichzeitiger Messung der Absorption links und des CD-Spektrums rechts. Dabei wurde in 150 µl-Schritten die reine enantiomerische CSA-Lösung durch äquivalente Mengen einer racemischen Lösung gleicher Konzentration ausgetauscht.

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